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使用Sievers M9分析仪检测清洁验证样品0.2M KOH中的TOC

发布日期:2023-09-01 发布人员: 浏览次数:43

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目的 

本研究证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过测量总有机碳(TOC)和电导率来检测和定量分析残留的微量0.2M KOH(一种常用清洗剂)。


背景信息

稀KOH溶液是制药业中常用的基本清洁剂,用于在转换产品前清洗生产设备。在进行清洁验证时,必须确定设备的最 后冲洗液中是否有残留的清洁剂。KOH分子本身不含碳,因而不产生TOC信号,但我们可以通过测量电导率来有效地检测KOH。KOH常伴随有痕量的有机碳,我们无法通过测量电导率来检测这些有机碳。如果不能清除这些有机碳,就会影响产品质量。因此检测KOH中的碳污垢,能够提高清洁工艺的验证效率。本研究中的数据表明,可以用Sievers M9分析仪来有效地测量KOH的TOC和电导率。


实验测试计划

对酸化的0.2M KOH溶液(pH 值为 1.78)的初步分析结果显示,0.2M KOH含有约3.7%(质量百分比)的碳。对未酸化的0.2M KOH的分析结果显示,其电导率为4.4 μS/cm。使用上述碳含量和电导率的分析数据,来完成以下测试步骤。


用M9分析仪测量TOC

向1 ppm 0.2M KOH储备溶液中分别加入4种浓度的KHP溶液(KHP 浓度分别为0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同TOC浓度的溶液,用于Sievers M9分析仪的测试。KHP溶液由1,000 ppm储备溶液制成。1 ppm 0.2M KOH溶液的含碳量为3.7%(质量百分比),来自酸化的0.2M KOH。


M9分析仪的自动加试剂功能(AutoReagent)能够自动确定分析所需的最 佳试剂流量。当运行未知TOC浓度的样品时(例如进行清洁验证时),自动加试剂功能能够节省操作时间。表1列出了在本研究中进行TOC分析时所采用的最 佳试剂流量。


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用M9分析仪测量电导率

用20 μS/cm储备溶液制成4种电导率浓度的0.2M KOH溶液。使用20 μS/cm电导率储备溶液,基于非酸化的0.2M KOH电导率4.4 µS/cm基础之上,使用0.2M KOH溶液稀释至0.1%(质量比)配制而成。所有的0.2M KOH溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备,然后立即移到Sievers认证的TOC样品瓶(认证TOC小于10 ppb)中进行分析。对所有样品重复测量4次,不舍弃任何测量结果。


测试设备

  • Sievers M9实验室型TOC分析仪,序列号:1611-2048

  • Sievers自动进样器,序列号:14030016

  • DataPro2软件


校准和确认

TOC校准

用标准的多点系统任务来校准Sievers M9分析仪。表2列出了校准数据。校准包括TC和IC通道。校准参数在设定值内。R2为1.0,表示校准在预期范围内是线性的。


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TOC确认

用蔗糖来确认2 ppm处的校准。表3列出了确认结果。


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结果和讨论

表4列出了将不同浓度的KHP加入1 ppm 0.2M KOH溶液中的TOC测量值,图1是线性回归结果。


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加入KHP的0.2M KOH的TOC回收率在0.5-20 ppm浓度范围内是高度线性的(R2=1)。1 ppm 0.2M KOH的TOC为1020±12.6 ppb,是Sievers M9分析仪的0.03 ppb检测限的30,000倍以上。这些数据表明,痕量的0.2M KOH不会影响Sievers M9分析仪准确和精确地检测有机碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范围内KOH的电导率测量结果,图2是线性回归结果。


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0.2M KOH的电导率在0.5-20 μS/cm范围内是高度线性的(R2=0.996)。0.5 μS/cm 0.2M KOH的电导率为0.1±0.03 μS/cm,是Sievers M9分析仪的0.01 μS/cm检测限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析仪通过测量电导率来准确、精确地检测0.2M KOH。


结论

同时测量电导率和TOC的能力使得Sievers M9分析仪能够在清洁验证时有效地检测出残留的清洁剂。Sievers M9的电导率功能可以检测到大于0.5 μS/cm的KOH(是一种市售的碱性清洁剂)。当痕量的0.2M KOH中的KHP浓度范围是0.5-20 ppm时,TOC响应为线性(R2=1),表明KOH基质效应对TOC测量的影响微乎其微。由于KOH分子本身不含有机碳,无法通过测量TOC来检测痕量的0.2M KOH,但同时测量TOC和电导率就能够准确了解冲洗液中是否含有污染物和化合物 。因 此 在 验 证 清 洁 工 艺 时 , 具 有 电 导 率 功 能 的Sievers M9 分析仪是测量无机离子和有机化合物的最 佳仪器。


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