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饲料厂对冷凝水进行有机物监测

发布日期:2022-07-26 发布人员: 浏览次数:206

项目总结

用户 – Mars 动物饲料加工厂有限公司

加工厂地点 – 德国弗登市(Verden)

应用领域 – 高温回收冷凝水监测

设备 – Sievers* M9 总有机碳 TOC分析仪

技术选择的考虑因素 – 对于高温回收冷凝水的监测,pH值、电导率、紫外传感器均无法有效检测出循环蒸汽中的脂肪、油、颗粒物等污染。而Sievers M9 TOC分析仪能准确检测出含量极低的有机污染物,即使对于碱性样品也不在话下。当分析仪与功能强劲的样品预处理过滤器一起使用时,能够有效监测含有颗粒物的高温冷凝水,提供实时监测数据。


使用此技术配置的结果

• 将锅炉给水中的有机污染风险降至最低。

• 符合统一的循环蒸汽运行指南,加强了生产设备的保护。

• 长达12个月的校准稳定期,提供高准确度和精确度的测量值,维护要求低。

• 快速测量响应,及时报告污染事件

• 样品过滤器有自清洁功能


背景

位于德国弗登市的Mars动物饲料加工厂按照当地认证机构颁布的标准和欧洲统一标准DIN EN 12952和12953运行其锅炉房。这也符合以前应用的“技术蒸汽指导标准(TRD,Technical Steam Directives)”。


加工厂根据相关要求1-5,制定了72小时无人监督锅炉房运行的特别措施。如果回收冷凝水中发生脂肪、油和油脂(FOG - Fats, Oil and Grease)污染,就需要可靠的系统来防止该污染进入蒸汽发生器。通过在线监测,该系统的实际功能得到增强,可以发出自动排放被污染冷凝水的指令。

锅炉制造商发布的产品规格规定,锅炉给水和返回的冷凝水中不可含有机污染物。

虽然锅炉给水中的补给水来自受控工艺,但返回的冷凝水在热交换过程中可能受到污染,因此必须对其严密监测。

以往用紫外传感器的方案来检测冷凝水中的有机物污染,但由于紫外传感器的测量结果不准确且维护要求过高,这种方法已被淘汰。


如果冷凝水中的颗粒物含量过高,不但会干扰光学测量,还会堆积在光学窗口上,需要每天多次清洁光学窗口。此外,紫外传感器不够灵敏,无法检测到冷凝水中的低浓度有机物。


挑战

在饲料加工车间,蒸汽可用于多种工艺,如加热、消毒和清洁、直接蒸汽处理产品。Mars公司加工厂的蒸汽应用还包括通过热交换器来液化板油,因此有机物可能会以油脂的形式进入循环蒸汽。

pH或电导率探头等普通传感器难以检测到油脂。油脂不溶于水,对pH值和电导率基本无影响,因此很难用pH或电导率来检测有机污染。

周末无人值守锅炉房。在无人看管的情况下,锅炉运营指南规定:“如果存在油脂污染的风险,则必须安装双循环系统,除非使用有效设备来确保油脂不会进入蒸汽发生器(例如使用带冷凝水自动排放功能的可靠的监测设备)”[3]。

Mars公司加工厂遇到的另一大难题是冷凝水的基质。加工厂用非挥发性胺来养护锅炉,以维持锅炉水的碱性pH值,防止锅炉腐蚀。非挥发性胺不蒸发,不污染锅炉蒸汽,能使锅炉蒸汽保持7-8的相对较低pH值,因此锅炉蒸汽可以直接接触产品。但较低的pH值会增加锅炉腐蚀,损坏冷凝管,从而产生大量颗粒物。在监测冷凝水的分析仪中,颗粒物会干扰分析并造成分析仪管道堵塞。


解决方案

传统的传感器无法有效检测有机物污染,而总有机碳TOC分析仪能够为用户提供全面的有机物监测解决方案。TOC分析仪不但能检测出任何种类的有机物,还能整合到生产系统之中以便进行快速在线分析。同时,自动监测系统成功与否,能否将停产时间降到最短,样品制备也起关键作用。

冷凝水的温度升高,常被管道腐蚀所产生的颗粒物污染(见图1),还可能含有养护锅炉用的化学物质。冷凝水的pH值在中性至碱性范围内。

Mars公司加工厂发现冷凝水中有大量的貌似铁锈的颗粒物。这些颗粒物虽然不是有机污染物,但会在分析仪中沉积和堵塞管路,从而影响分析。


因此,对于本文中的应用来说,样品制备至关重要,旨在确保分析结果的准确性和稳健性。加工厂决定试用已被证明在冷凝水监测领域卓有成效的Sievers* M9在线型TOC分析仪,并按照本应用的特定要求来制备样品。


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图1:预处理前后的冷凝水对比


试用Sievers M9 TOC分析仪的目的是测试Sievers分析仪与一家工程公司联合建立的样品制备过滤工艺。过滤工艺具有以下特点:


• 耐高温达150°C

• 耐高压达60 bar

• 独家采用不锈钢过滤器组件,坚固耐用,耐酸碱腐蚀

• 快速循环过滤器具有自清洁功能,因而维护要求低

• 滤芯孔径有1 μm至200 μm多种选择,可满足不同应用。本试用使用5 μm滤芯(见图5)

• 带滤液流量监测功能

• 反向冲洗过滤器和滤液管功能(可选)

• 滤液流中的DOC过滤器或冷却盘管(可选)

• 设备体积小巧(见图2)



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图2:快速循环过滤板


Sievers M9 TOC分析仪采用Sievers独家研发的膜电导检测技术,能够确保测量的准确性[6, 7]。膜电导检测技术使用透气膜,只允许有机物氧化所产生的二氧化碳通过薄膜,以防止其它氧化副产物干扰测量,因此能够提供准确的测量结果(见图4)。Sievers M9 TOC分析仪具有维护要求低、校准稳定期长、极低浓度有机物测量的准确性高等优点,从而成为回收冷凝水的理想监测设备。此款分析仪的优点还包括:无需仪表空气、连续运行时试剂消耗极少、测量所需的时间短、体积小巧、操作便捷等。


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图4:膜电导技术




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图3:工艺流程演示设置


试用设置和结果

试用时,直接从给水箱正前方的冷凝水回流管中取样。带有循环泵的快速循环管路将冷凝水送进预处理系统,然后使冷凝水返回主管路(见图3)。循环泵中的流速约为6 L/min,足以以200-

300 mL/min的流速将过滤后的样品送进TOC分析仪。

取样点处的冷凝水的最高温度标定为105°C。由于在快速循环和样品预处理过程中的温度损耗,分析仪的“集成在线取样端口(iOS,Integrated Online Sample Port)”处的温度不到90°C。Sievers M9配备了耐高温型的iOS,适用于温度最高为95°C的样品,因此无需事先冷却样品。


在初始冲洗(即彻底清除从取样点到分析仪的所有新管路中的残留有机物)之后,测量结果稳定在100 ppb TOC以下(见图5),表示回收的冷凝水中没有明显的有机物污染。


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图5:测量结果


试用持续进行7周。在试用期间,Sievers M9 TOC分析仪和快速回路过滤器都不需要进行维护。过滤器自带清洁功能,尽管样品中含有大量颗粒物(见图1),但并未检测到滤液流量显著降低。


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图6:试用7周后(左)和清理恢复后(右)的滤芯


由于滤芯是不锈钢网,因此在试用之后,可以用0.1 M HCl来刷洗和处理滤芯,以恢复滤芯的清洁度(见图6)。


结论


Sievers M9在线型TOC分析仪提供稳定且精确的测量数据,适用于监测30 - 60 ppb TOC的低浓度回收冷凝水。


同时采用上游样品过滤和TOC分析,可以大大降低维护成本、提高测量灵敏度、缩短停产时间,而这些都是紫外传感器无法做到的。我们对维护工作的建议是,在规定的时间内(每1-3个月)用0.1M HCl冲洗整个过滤系统。


使用快速回路过滤器,使样品制备变得简便、可靠、维护要求低。尽管滤液中的颗粒物含量高,但滤液流量仍远高于分析仪所要求的50毫升/分钟,这得益于过滤器制造商设计的自行清理功能。我们发现,5 μm孔径的滤芯足以防止分析仪堵塞。


试用结果证明,Sievers M9 TOC分析仪搭配样品过滤装置,是一款性能可靠的监测系统,能够有效监测回收冷凝水中的有机物污染,也能监测Mars公司加工厂的任何具有挑战性的样品。Sievers M9 TOC分析仪和过滤装置在试运行期间均无故障,且无需维护,为加工厂提供了可靠、准确的测量数据,确保了生产设备平稳运行。


参考文献

[1]: Water-tube boilers and auxiliary installations - Part 12: Requirements for boiler feedwater and boiler water quality; German version EN 12952-12:2003.

[2]: Shell boilers - Part 10: Requirements for boiler feedwater and boiler water quality; German version EN 12953-10:2003.

[3]: Abschnitt 2 TRD 604 Blatt 2 – Zusätzliche Anforderungen an die Ausrüstung der Dampfkesselanlage (Außer Kraft am 1. Januar 2013 durch die Bek. vom 17. Oktober 2012 (GMBl S. 902)).

[4]: Water-tube boilers and auxiliary installations - Part 7: Requirements for equipment for the boiler; German version EN 12952-7:2012.

[5]: Shell boilers - Part 6: Requirements for equipment for the boiler; German version EN 12953-6:2011.

[6]: "ASTM E2656 - 16 Standard Practice for Real-time Release Testing of Pharmaceutical Water for the Total Organic Carbon Attribute". www.astm.org.

[7]: Standard Methods for the examination of water and wastewater, 23rd edition, 2017, 5310 Total Organic Carbon (TOC).

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