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总有机碳TOC分析仪对挥发性化合物的回收率

发布日期:2022-03-07 发布人员: 浏览次数:47

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1、挑战

总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)分析技术能够有效测量样品中的杂质,提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果,为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度,对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品,导致整个产品批次不合格,甚至损坏生产设备。


有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物,对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键,我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务


先将有机物氧化成CO2,然后检测CO2的含量,从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值,可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品,去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。


有些分析方法很难有效检测挥发性化合物,这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中,或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确,从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率:

  • 高温催化燃烧法

  • 两级先进氧化法

  • 紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法(此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪)


2、实验

在实验中,我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试,以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性,选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)/2-丙醇】进行测试:

  • 具有挥发性或半挥发性

  • 是水系统中常见的污染物

  • 可能影响制成品质量,或长期损坏生产设备



催化燃烧(CC,Catalytic Combustion)式分析仪


在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化,然后进行非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测。在TOC或POC(Purgeable Organic Carbon,可吹除有机碳)模式下运行分析仪来分析挥发性化合物,工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置,不在本次研究中讨论。


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图1:催化燃烧式分析仪的NPOC

(Non-Purgeable Organic Carbon,不可吹除有机碳)模式


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图2:催化燃烧式分析仪的TOC模式



图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示,在NPOC模式的吹扫过程中,IC(Inorganic Carbon,无机碳)和POC被去除,因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中,由于未吹扫就进行氧化,TC(Total Carbon,总碳)测量结果中包括了POC。在IC测量中,样品和酸剂经过吹扫,产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。


两级先进氧化(TSAO,Two-Staged Advanced Oxidation)式分析仪


在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧(能够产生羟基自由基)进行TOC氧化,然后进行NDIR检测 。在TC或VOC(Volatile Organic Carbon,挥发性有机碳)模式下操作分析仪来分析挥发性化合物,TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式,这两个术语可以互换使用。


图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC(Total Inorganic Carbon,总无机碳)+TOC模式】。在这两步操作模式下,在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化,POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品,TOC代表样品中的NPOC。


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*注意:在 IC 测量步骤中,

已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。

图3:两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式


图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下,用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品,以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值,即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)


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图4:两级先进氧化式分析仪的TC模式


Sievers M系列分析仪

Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化,然后进行膜电导(MC,Membrane Conductimetric)检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。


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图5:M系列分析仪的标准操作


图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后,分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂,然后在紫外线照射下,样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜,将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。


如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果,可以使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器,通过一圈CO2渗透管,即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳,因而能准确测量TOC。


同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反,M系列分析仪内的样品不接触空气,这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC



3、结果

图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行,催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行,两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。


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图 6:丙酮的回收率

CC=催化燃烧

TSAO=两级先进氧化


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图 7:甲醇的回收率


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图 8:甲乙酮(MEK,也称为丁酮)的回收率


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图 9:异丙醇(IPA)的回收率



图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。


4、结论

本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析,但Sievers M系列分析仪是唯 一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。



表 1:本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率

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在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式(或配置可选附件的POC模式)下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式,该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物,但这两种模式都是可选配置。


催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时,会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时,要求进行精确的气液分离,这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体(而非气体)的CO2,能够避免上述缺点。


为了应对工艺偏差或泄漏,用户必须能够有效地监测有机污染物(如挥发性化合物)。精 准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC,为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术,无需进行吹扫和使用载气,避免了挥发性化合物的损失。


在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因,可以有效保护生产设备和制成品质量,帮助用户及时做出应对决策,从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限(LOD,Limit of Detection)和定量限(LOQ,Limit of Quantification)最 低,对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确,能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件,是检测挥发性有机化合物的理想工具。



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