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经济实用地分析卤水和盐水样品的总有机碳 TOC

发布日期:2020-11-06 16:13:07 发布人员: 浏览次数:327

挑战 

许多行业都需要掌握盐水或卤水溶液中的有机杂质的含 量,以保证产品质量、过程控制、资产保护。能够准确 评估这些溶液的质量,是决定应用适用性的关键。上述行业包括海水淡化、石油和天然气、氯碱和制药/生物制药等。 

典型的卤水溶液是水基样品,含有微粒和溶解的碳氢化 合物,以及溶解的氯化钠(NaCl)或其它盐。海水一般 是 3.5 - 4.5%的卤水溶液,氯碱样品是高达 28%的卤水 溶液。 

选择总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)作为衡量卤水质量的参数,是评估有机杂质的有效方法。所选的分析仪器必须满足化学兼容性,而且必须确定氧化效率。 

在测量 TOC 时,盐基质给分析仪器带来了挑战。在 UV-NDIR 类系统中,侵蚀性的样品基质会损害红外源,大幅降低其工作效率。在燃烧类技术中,会发生催化剂中 毒及燃烧管变得不透明。设备一旦遭受卤水溶液的侵害, 就需要进行彻底的维护和修理。

解决方案 

Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化(SCWO, Supercritical Water Oxidation)技术,能够定量分析高 浓度盐基质中的 TOC,具有高准确度、极ng确度和灵敏度。超临界水氧化技术通过去除无机干扰物来使氧化率Zda 化。例如,分析仪通过增加分析量,达到饱和 NaCl (6M)溶液的 50 μg/L(ppb)碳的检测限(LOD, Limit of Detection)。分析仪能够耐受溶解的和悬浮的 固体颗粒,能够抵抗分析过程中产生的盐酸的腐蚀。分析仪还具有其他优势,其中包括:

- 无需催化剂,无燃烧管结垢或退化 

- 低耗材成本,只需更换管子、密封件、卤素捕集器 

- 无需气泵,分析仪可以使用环境空气来操作

-可以用 Sievers InnovOx Online 在线型分析仪来 实时产生过程数据,或用 Sievers InnovOx ES 实 验室型分析仪来产生离线数据组

在以下的卤水分析中,Sievers InnovOx(实验室型或 在 线 型 )用邻苯二甲酸氢钾( KHP, Potassium  Hydrogen Phthalate)来校准。分析仪在不可去除有 机碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)的 模式下运行样品。

1.在氯碱膜电解过程中使用 28% NaCl,TOC 限值 小于 10 ppm  

2. 在制药/生物制药浸出和提取物应用中,用 6M  NaCl 溶液,其中 TOC 污染必须极小 

3. 海水处理

结果

1.在氯碱膜电解过程中,用 28% NaCl 用自动进样器在无人操作的情况下对含有 5 ppm TOC 的氯碱卤水样品进行 140 次分析,运行时间约为 12 小时。表 1 是数据总结,其中 σ 是标准偏差,RSD 是 相对标准偏差。

表 1:Sievers InnovOx 饱和 NaCl 的 TOC 结果

表 1:Sievers InnovOx 饱和 NaCl 的 TOC 结果.png

表 1 中的结果显示,仪器的相对极ng确度优于 4%。在 如此长时间的运行中,分析不受干预,分析仪无需维 护,这进一步说明 Sievers InnovOx 不受 28%NaCl 基 质的影响。

2. 高纯度卤水(6M NaCl)的低浓度 TOC 定量分析(制 药/生物制药浸出和提取物应用)

分别将 0.25、0.40、0.60 ppm 的蔗糖加标到 6M NaCl 溶液中,然后用 Sievers InnovOx 进行分析,由此来确 定高纯度卤水中的 TOC 回收率的极ng确度和准确度。表 2 中的结果显示,相对于加标值,回收率的偏差在 5% 以 内。甚至在低于 0.50 ppm 时,相对极ng确度也好于 15%。 在 0.25 - 0.60 ppm 范围内的回收性能进一步表明, Sievers InnovOx 适用于分析 6M NaCl 中的小于 1 ppm  的 TOC。

表 2:Sievers InnovOx 对 6M NaCl 中低于 1 mg/L 的 TOC 结果

表 2:Sievers InnovOx 对 6M NaCl 中低于 1 mg/L 的 TOC 结果.png

3. 海水处理 在海水处理应用中,海水经过几个步骤的处理,在每个 处理步骤之后检查有机物含量,以确保Z 佳性能和出水 质量。分析结果如表 3 所示。

表 3:Sievers InnovOx 在海水应用中 的 TOC 结果

表 3:Sievers InnovOx 在海水应用中 的 TOC 结果.png

表 3 中的结果显示,相对极ng确度优于 6%。有机物含量 随工艺步骤而降低,表明有机物被有效去除。这就证明 了 Sievers InnovOx 适用于测量有机物。即使当 TOC 浓 度小于 1 ppm 时,分析仪都具有良好的适用性。

技术 

Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化(SCWO, Supercritical Water Oxidation)技术,将有机碳分子 氧化成二氧化碳,然后用非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测技术对其进行定量分析。 

在超临界水氧化过程中,样品在水的热力学临界点以 上被加热加压。在此条件(375˚C 和 220 bar)下, 水成为超临界液体,有机物高度可溶,而无机盐不可 溶。这些条件能够提高氧化效率,使分析仪能够有效 测量侵蚀性和复杂基质中的 TOC。 

Sievers InnovOx 除了测量溶解的 TOC 外,还能测量 含有悬浮物质的样品中的 TOC 微粒(<800 µm)。

建议 

在用吸样来监测多个位置时,可以使用 Sievers  InnovOx ES 实验室型分析仪,此款仪器可以配置可选 的空气过滤器。此选项可以使用环境空气作为分析仪 的载气,无需加压的氮气或仪器气体。自动进样器Z 多可以配置 120 个 35 mL 样品管,或者 63 个 40 mL 或 60 mL 样品瓶。此外,在应用中还可以使用可选的 搅拌台和清洗台。我们建议使用上述选项来保持样品 的均匀性,而且便于日常清洁自动进样器的针,以及 防止卤水腐蚀设备。 

当需要连续的实时数据时,可以使用 Sievers InnovOx 在线型分析仪来分析卤水。我们建议配置 PTFE 样品阀来防止卤水腐蚀。此外,应在防护罩内安装吹扫空 气加湿器,以防腐蚀性环境气体和水溅起。

结论 

Sievers InnovOx 分析仪用于有效地、高效地分析复杂 水性基质中的有机碳含量,包括含有高浓度无机盐的 溶液中的有机碳。分析仪结合了 SCWO 氧化法与 NDIR 检测法,可以定量分析饱和盐溶液中的低 ppm  TOC。

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