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用 Sievers*TOC 分析仪分析过氧化氢中的 TOC

发布日期:2020-11-06 16:13:08 发布人员: 浏览次数:284

挑战 

       过氧化氢(H2O2)是许多行业在生产工艺中广泛使用的 重要化学品。许多应用(例如半导体制造)都需要使用高纯度、低污染的 H2O2溶液。有效地测量 H2O2溶液中的 杂质浓度(特别是有机碳浓度),是确定过 H2O2溶液在工艺中的适用性以及 H2O2溶液对工艺和产品的影响的关键。 

       H2O2 溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应,因此分析 H2O2 溶液中的有机物含量极为困难。此外,H2O2 溶液中的有 机化合物很稳定,即使在高反应条件下也难以被完全氧 化。要想对 H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析, 就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。 

解决方案

       TOC 分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化学耐受性,并在低 pH 值下能够有效氧化有机碳,以获得有效结果。 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技术, 能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物, 从而测量出 TOC 的 ppm 和 ppb 浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了 TOC 定量测量。

技术 

        Sievers InnovOx TOC 分析仪采用超临界水氧化技术, 将有机碳分子氧化为 CO2,然后用非色散红外(NDIR, Non-Dispersive Infrared)检测技术进行极ng确定量。 在 超临界水氧化过程中,样品被加热、加压,直到水的临 界点以上。在此条件下(375˚C 和 220 巴),水成为超临界流体,水中的有机物高度可溶,而无机盐不可溶。 此条件提高了氧化效率,从而能够测量出反应性基体或 复杂基体中的 TOC。

过氧化氢 (H2O2)  

       我们用 30%H2O2 溶液中的加标咖啡 因的浓度来评估 Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪分析 H2O2溶液中 TOC 的能力。我们分析了加标样品,并将实际 TOC 结果与预期值进行比较,从而证明了此评估方法的可行性。 

       我们在两个范围(0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm) 内进行分析,证明了分析仪在宽广的 TOC 范围内具有适用性 。我们还确定了酸剂 ( HCl ) 和氧化剂 ((NH4)2S2O8)的**设置,以得到Z准确和Z极ng确的测量结果。 

       表 1 中的分析数据包括加标浓度、从加标的 30%H2O2 样品中测得的 TOC、TOC 百分比回收率。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。 分析数据显示,分析仪能够对不同浓度的 H2O2 溶液进 行 TOC 定量测量。为了减少在氧化环境中损失咖啡 因,我们在加标后 3 小时内完成分析。

表 1:对 30% H2O2(0 - 5000 ppm 范围)进行 TOC 分析

咖啡 因加标值 (ppm)

实测 TOC(ppm)TOC 百分比回收率(ppm)
50
50
1**%
1009393%
250
21385%
50042685%

       第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的 TOC 回收率的优化情况。向 30%H2O2溶液中加入 500 ppm 咖啡 因, 然后在 0 - 20000 ppm 范围内进行分析。测量数据如表 2 所示。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。

表 2:对 30% H2O2(0 - 20000 ppm 范围)进行 TOC 分析

咖啡 因加标值(ppm)实测 TOC (ppm)% RSD%回收率%氧化剂
500
5107%102%5
5005063%101%10
5004828%96%15

       在各种氧化剂设置下,500 ppm TOC 的回收率都非常 好。 相对标准偏差(RSD)表明,分析范围的测量极ng确 度符合标准。用 5%到 10%范围的氧化剂设置,得出了 **结果。 

结论 

    Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪能够准确地、极ng确 地测量 30%的浓缩 H2O2溶液中的各种 TOC 浓度。测量 的极ng确度和准确度很高,咖啡 因回收率可达 500 ppm。 在整个测量过程中,分析仪器表现出极 佳的稳定性,并 且耐受 H2O2基体,在规定的维护周期内没有发生降解。 

建议 

       表 3 是建议的 H2O2分析参数。使用对各个 TOC 浓度范围建议的参数组,就能得到Z准确和Z极ng确的测量数据。

表 3:对 30% H2O2的建议的 TOC 分析参数

TOC<100 ppm
范围0-5k
酸剂2-5% 3M HCl
氧化剂0-1%
吹除0.8 分钟
校准点线性、0、10、50、100 ppm
TOC100<TOC<5,000
范围0-5k
酸剂2-5 % 3M HCl
氧化剂5%
吹除0.8 分钟
校准点线性、0、100、1000、5000
TOC100<TOC<20,000
范围0-20k
酸剂2-5 % 3M HC
氧化剂10%
吹除

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