欢迎访问总有机碳分析仪品牌网站-苏伊士Sievers分析仪
400-887-8280

如何优化微电子超纯水应用中的在线总有机碳分析

发布日期:2020-11-06 16:13:08 发布人员: 浏览次数:250

       在微电子超纯水(UPW)应用中,水系统中的总有机碳 (TOC)浓度极低,通常为亚 ppb 级。本文介绍如何优化微电子超纯水应用中的在线总有机碳分析,包括操作 步骤指导。苏伊士等厂商生产的分析仪,检测限均在 0.02 至 0.03 ppb 之间。典型的超纯水系统的 TOC 浓度在 0.2 至 0.4 ppb 之间,或者说仅比分析仪的检测限高一个数量级。当要测量的 TOC 浓度非常接近分析仪的检测限 时,我们可以优化分析仪的性能以获得理想的测量结果, 但此时的校准方法必需有别于测量高 TOC 时所采用的校准方法。

硬件选择 

       苏伊士专门为微电子应用设计了两款 TOC 分析仪— Sievers* M9e和 500 RLe 。虽然这两款分析仪有着相似的低浓度测量性能,但 Sievers M9e 使用酸剂和氧化剂,因而能测量 2.5 ppm(2.5 ppm 是 Sievers 500 RLe 的测量 上限)以上的 TOC 值,还能测量高IC值,或测量 pH 不是中性的水样。酸剂和氧化剂会向样品中引入痕量有机物,本文稍后介绍对此的空白校正程序。如果不是特别需要使用酸剂和氧化剂,我们建议您在应用中使用 Sievers 500 RLe 分析仪。 

       Sievers 500 RLe有两种配置可供选择 —“集成在线取样器(iOS,Integrated On-line Sampler)”和“不锈钢取样块(Stainless Steel Sample Block)”。iOS 可以进行在 线测量,并能在不切断样品连接的情况下将吸样样品或参考标样送入分析仪,非常便捷。iOS 对校准和确认校 准特别有用。         由于后面提到的原因,对于测量低 ppb 和亚 ppb的 TOC 分析仪来说,传统的校准意义不大。因此,我们建议在低 ppb 和亚 ppb 应用中使用配置不锈钢取样块的 Sievers 500 RLe 。取样块不仅能降低仪器成本,而且能形成更适合低 ppb和亚 ppb应用的封闭式取样系统。

校准和自动归零 

       影响分析仪校准的两个因素是“增益(gain)”和“偏移 (offset)”。“增益”影响校准曲线的斜率,“偏移”影响 校准曲线通过零点的位置。这两种因素对仪器分析性能的影响力的大小取决于超纯水系统的 TOC 浓度和分析仪的测量范围之间的关系。超纯水系统的 TOC 浓度越接近分析仪的检测限(或接近于零),自动归零在优化分析性能时所起的作用就越大,而校准的作用就越小 (见图1)。

图1:TOC校准.png

图1:TOC校准

       可以用低 ppb 或亚 ppb TOC 校准标样来校准要测量的范围吗?用于制备校准标样的样瓶,即便经过Z严格的清洁,认证的 TOC 都仅低于 10 ppb,因此无法用于 制备亚 ppb 校准标样。此外,样瓶和校准标样的制备过程会给标样带来 TOC 误差(通常会增加几个 ppb 的 TOC),因此校准标样仅在称重误差和测量误差可以忽略不计的几百 ppb 以上的范围有效。当分析仪在校准点附近工作时,调整上述浓度(如 1 ppm 校准)下的校准(增益)会对报告结果的准确性产生正面影响, 但当分析仪在低于校准点几个数量级的浓度(接近于零)下工作时,调整校准就对报告结果的影响非常小。 从图1中可以看出,将校准曲线移至Z坏情况的校准上限或下限时,对亚 ppb 下的仪器响应没有影响。

TOC自动归零 

在低浓度下,改变零点或“偏移”对仪器性能的影响Zda,Z能保证测量的可靠性,Z有利于“仪器到仪器”的一致性(见图2)。

图2:TOC 自动归零.png

图2:TOC 自动归零 

       Sievers M9e和 500 RLe 用自动归零(Auto-Zero)来确保分析仪在没有 TOC 的情况下报告为零。分析仪的手册对自动归零有详细的说明。自动归零非常有用,能够帮助优化分析仪的低 TOC 测量性能,并有利于达到“仪器到 仪器”的一致性。

Sievers M9e和 500 RLe 的TOC自动归零策略

       在漂洗新安装的分析仪或进行维护工作时,分析仪的零点都会受影响。水系统的特性(例如水系统中的无机碳含量)也会对零点产生较小影响。因此,我们建议进行以下自动归零过程,以保持分析仪的**性能:

• 在安装新分析仪后的漂洗期间,应每天运行自动归零,运行一周左右。在**周之后到**个月结束 前,每周运行一次自动归零。在**个月之后,每月运行一次自动归零,并保持此运行频率,因为预 计以后不会有明显变化。 

• 在进行日常维护(包括更换紫外灯、样品管、去离子树脂盒等)之后,应漂洗分析仪一整天,然后进行自动归零。此时无需进行校准。如果此时进行校准,校准虽没有坏处,但也没有好处,还会延长预防性维护后 ( post-PM, post-Preventative  Maintenance)的漂洗时间,因为系统需要时间从接触 PPM 浓度的校准标样后恢复过来。在进行初次预防性维护后的自动归零之后,可以在一周后重复运行自动归零程序,然后恢复到典型的每月自动归零常规操作。 

• 如果将分析仪移动到新位置,应在读数稳定后运行 自动归零。与日常维护一样,可以在一周后再次运行自动归零,然后恢复典型的每月自动归零常规 操作。 

• 如果进行了重要的维修工作(即更换主要部件), 应在维修后进行校准,以确保分析仪的基本性能不变。对于配置了不锈钢取样块的分析仪,可以临时安装 iOS 以便进行校准。Sievers 维修技术人员都经过培训,具备执行此项服务的能力。

Sievers M9e和 500 RLe 分析仪的电导率自动归零

Sievers M9e和 500 RLe 也具有电导率自动归零功能。 TC 和 IC 通道的温度和电导池只接触到含有少量 CO2 的去离子水,因而无需针对电导率的增加而进行校准。随着时间推移,当离子污染物从电导池浸出时,电导池的偏移就会发生变化。电导率自动归零校准任务能够调整 TC 和 IC 池的偏移。 

       与 TOC 自动归零不同,电导率自动归零无需经常进行。 我们建议在诊断负 TOC 值时运行电导率自动归零。只可由技术支持或现场服务工程师来运行电导率自动归零。

Sievers M9e TOC 分析仪试剂空白 

       不使用试剂的 Sievers 500 RLe 专用于测量亚 ppb 级的 TOC 值。Sievers M9e 常用于高 TOC 应用,包括需要添加氧化剂来测量 ppm 级的 TOC 应用,或需要酸化样品和去除 IC 的高浓度无机碳的系统监测。在有些应用中,样品的 TOC 很低,但电导率或 IC 很高,这时就需要使用 Sievers M9e 的功能来进行理想的 TOC 测量。 

       超纯水应用无需使用氧化剂,本文讨论的操作程序只适用于酸剂。Sievers M9e使用电子级酸剂,但电子级酸剂也会向样品中引入痕量的有机污染物,这些有机 物对低浓度读数的影响虽小,但仍不可忽视。Sievers  M9e (固件 1.06及更高版本)带有自动酸剂空白 (Reagent Blank)程序,能测量酸剂实际产生的有机污染物的量,并根据所选流量来应用偏移量,从而将有机污染物从报告的 TOC 值中扣除。 

       各个酸剂盒所产生的痕量有机污染物稍有不同,每次在安装新酸剂盒后,都需要运行试剂空白程序。




    以上“如何优化微电子超纯水应用中的在线总有机碳分析”内容推荐,想了解更多TOC分析仪品牌相关信息,敬请关注Sievers分析仪网站http://sievers.yiqi.net或是直接在线联系我们获取产品报价参数等资料。

版权声明:信息由Sievers分析仪编辑《如何优化微电子超纯水应用中的在线总有机碳分析》相关资讯链接http://sievers.yiqi.net/news/detail_98.html敬请点评及收藏。

在线留言

推荐产品
联系我们
TOC分析仪品牌
邮箱:sievers.china@suez.com
电话: 400-887-8280
地址:上海浦东新区张东路1761号创企天地5-6号楼
留言

同意向我发送推广信息、活动邀请、培训邀请、客户服务和其他通信