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InnovOx 总有机碳 TOC 分析仪在氯碱行业的应用

发布日期:2020-11-06 16:13:08 发布人员: 浏览次数:287

概况 

       很多成品Z终质量完全由原材料的初始质量决定, 如聚合物、有机和无机溶剂、清洁剂、纸和杀虫剂。 Z普遍的原材料是氯气与氢氧化钠等,由氯碱行业生产。 

       氯碱工艺就是通过电解近饱和、饱和以及超饱和的盐水来制取氢氧化钠和氯气。在强电流下,盐水分解产生氢氧化钠、氯气和氢气。这就是氯碱工艺, 工艺过程越高效,产品质量和利润就越高。 

       世界氯碱年产量已超过了 4500 万吨,其中北美和亚洲合计产出 1400 万吨,欧洲 1000 万吨,许多其 他区域提供余下的 2100 万吨。

生产方法 

       图 1 即为氯碱制造的大致的流程,从原始的盐水溶 液开始。盐水溶液浓度在 3.5% - 28.0%之间。对 此溶液用盐使之饱和、过滤、然后置入电解池。通强电流后,溶液被电解生成氯气、氢气和产生苛性碱溶液。此过程生成的三种产物都被净化,然后出售或用于其他内部工艺。进入电解池前,在盐水处理工艺的任何工艺点(如灰色区域所示)都可以进行总有机碳 TOC 检测。 

图 1 氯碱工艺.png

图 1 氯碱工艺

       在苛性碱溶液工艺区(橙色区域),可以进行氢氧 化钠溶液中无机碳(IC)的质量保证检测。

       饱和食盐水在直接电流刺激下被电解,在阳极产生 氯气,在阴极产生氢氧化钠和氢气。 为了避免氢氧化钠、氢气,与氯气发生化学反应,在电解槽中插入一张有孔的隔膜将其隔为阳极室和阴极室 (见图 2)。

       随着氢氧化钠在阴极富集,水被分解成氢气和氢氧根离子,化学方程式如 下: 2Na+ + 2H2O + 2e-→ H2+ 2NaOH 要电解出氢氧化钠必须防止氢氧化钠和氯气发生反应。通常,有三种处理方式:在电解槽中加入汞池、隔膜法和使用隔膜池工艺。其中,隔膜池工艺是Z经济有效的电解制碱方法,因为它耗电Z少,在碱浓缩过程中需要的蒸汽也相对较少。 

       膜池工艺使用全氟磺酸膜,具有离子选择性,以分隔阳极与阴极反应。只有钠离子和少量的水可以通过这张膜。 这样可以生产高质量的氢氧化钠(NaOH)。

图 2 氯碱生产.png

图 2 氯碱生产

为什么检测总有机碳? 

       精良的氯碱工艺是建立在严格的变量控制基础上的, 电化过程中的各种影响因子需被监测和控制在一个稳定水平。其中一项重要指标就是盐水溶液中的总有机碳含量。通常,溶液中的总有机碳含量不能超过 10ppm。低于这个值,离子膜可以正常使用,但如果高于这个值,过量的有机物则可能会使溶液发泡阻塞离子膜,局部脱水,严重的甚至灼烧离子膜。 一旦离子膜遭到破坏,就必须重换一张以确保** 效果。如果继续使用原离子膜,就必须大幅加强电压。不管用何种方法处理,一旦制碱过程受到干扰, 生产成本就会增加。

Sievers InnovOx方法学 

       Sievers 分析仪在总有机碳分析领域一直引领创新的潮流,旨在为Z困难的基体提供Z有力的分析仪。 Sievers InnovOx 总有机碳分析仪在原有基础上进一步创新 , 采用超有效的超临界水氧化 (Supercritical Water Oxidation,SCWO)技术, 能连续分析成百上千的水样,而无需重新校准,无 需系统维护,无更换部件。 

       Sievers InnovOx 分析仪的工作原理基于湿化学氧化技术,在水样中加入酸和氧化剂。通过吹扫去除无机碳,然后在升高的温度下样品被过硫酸盐氧化。 产生的二氧化碳被非色散红外光度计检测。

       分析仪内部配有加温装 置使水样和试剂温度升高,促进有效的氧化反 应,并使液态水转化成超临界水。到这个阶段 就产生了超临界水氧化 (SCWO)现象。这一突破性技术实现了99% 的氧化效率,确保分析结果有很高的准确度和 极ng确度。 

       同时,每次分析过程结束,InnovOx分析器都会自动去除样品基体中 的污物杂质,以保证没有盐或者氧化副产物遗 留在反应室、管道或阀中。

样品数据 

       表1和图3的数据显示了氯化钠溶液中总有机碳含量的回收率。这说明InnovOx能够有效分析TOC,不被溶液中的盐离子影响。数据表明InnovOx能够测定饱和盐水溶液中的TOC。

表1 TOC 回收率


饱和 NaCl 溶液
平均值4.20 ppm
标准偏差SD0.13 ppm
相对标准偏差RSD%3%

image.png

图3 NaCl回收率

结论 

       氯碱行业负责为成千上万的消费产品提供原材料。 产品的制造商需要一个可接受的纯度起始水平,以保证Z终产品的质量。氯碱行业通过使用TOC及几个其他的关键指标来监测其制造工艺的纯度。

       InnovOx分析仪重新定义了饱和盐水分析的生产量和生产效率。以前使用燃烧法分析仪需要两周才能完成分析的水样,现在使用InnovOx一个晚上就能解决,成本非常小。得益于先进的超临界水氧化 (SCWO)技术,Sievers InnovOx总有机碳TOC分析仪可以对各种困难基体的水样进行分析,可靠、 方便、Zdi维护。



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