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经济实用地分析卤水和盐水样品的总有机碳 TOC

发布日期:2020-11-06 16:13:07 发布人员: 浏览次数:353

挑战 

       许多行业都需要掌握盐水或卤水溶液中的有机杂质的含量,以保证产品质量、过程控制、资产保护。能够准确 评估这些溶液的质量,是决定应用适用性的关键。上述 行业包括海水淡化、石油和天然气、氯碱和制药/生物 制药等。 

       典型的卤水溶液是水基样品,含有微粒和溶解的碳氢化 合物,以及溶解的氯化钠(NaCl)或其它盐。海水一般 是 3.5 - 4.5%的卤水溶液,氯碱样品是高达 28%的卤水 溶液。 

       选择总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)作为衡量 卤水质量的参数,是评估有机杂质的有效方法。所选的 分析仪器必须满足化学兼容性,而且必须确定氧化效率。 

       在测量 TOC 时,盐基质给分析仪器带来了挑战。在 UVNDIR 类系统中,侵蚀性的样品基质会损害红外源,大幅降低其工作效率。在燃烧类技术中,会发生催化剂中 毒及燃烧管变得不透明。设备一旦遭受卤水溶液的侵害, 就需要进行彻底的维护和修理。

解决方案 

       Sievers InnovOx 分析仪采用超临界水氧化(SCWO, Supercritical Water Oxidation)技术,能够定量分析高 浓度盐基质中的 TOC,具有高准确度、极ng确度和灵敏度。 超临界水氧化技术通过去除无机干扰物来使氧化率Zda 化。例如,分析仪通过增加分析量,达到饱和 NaCl (6M)溶液的 50 μg/L(ppb)碳的检测限(LOD, Limit of Detection)。分析仪能够耐受溶解的和悬浮的 固体颗粒,能够抵抗分析过程中产生的盐酸的腐蚀。分 析仪还具有其他优势,其中包括:

-无需催化剂,无燃烧管结垢或退化 

-低耗材成本,只需更换管子、密封件、卤素捕集器 

-无需气泵,分析仪可以使用环境空气来操作

-可以用 Sievers InnovOx Online 在线型分析仪来 实时产生过程数据,或用 Sievers InnovOx ES 实 验室型分析仪来产生离线数据组

       在以下的卤水分析中,Sievers InnovOx(实验室型或在线型 )用邻苯二甲酸氢钾( KHP, Potassium  Hydrogen Phthalate)来校准。分析仪在不可去除有 机碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)的 模式下运行样品。 

1.在氯碱膜电解过程中使用 28% NaCl,TOC 限值 小于 10 ppm  

2.在制药/生物制药浸出和提取物应用中,用 6M  NaCl 溶液,其中 TOC 污染必须极小 

3.海水处理

结果 

1.在氯碱膜电解过程中,用 28% NaCl 用自动进样器在无人操作的情况下对含有 5 ppm TOC 的氯碱卤水样品进行 140 次分析,运行时间约为 12 小时。表 1 是数据总结,其中 σ 是标准偏差,RSD 是 相对标准偏差。

1Sievers InnovOx 饱和 NaCl TOC 结果

平均 TOC (ppm)σ (ppm)% RSD
5.580.213.80

       表 1 中的结果显示,仪器的相对极ng确度优于 4%。在如此长时间的运行中,分析不受干预,分析仪无需维护,这进一步说明 Sievers InnovOx 不受 28%NaCl 基质的影响。

2. 高纯度卤水(6M NaCl)的低浓度 TOC 定量分析(制 药/生物制药浸出和提取物应用)

       分别将 0.25、0.40、0.60 ppm 的蔗糖加标到 6M NaCl 溶液中,然后用 Sievers InnovOx 进行分析,由此来确 定高纯度卤水中的 TOC 回收率的极ng确度和准确度。表 2 中的结果显示,相对于加标值,回收率的偏差在 5% 以 内。甚至在低于 0.50 ppm 时,相对极ng确度也好于 15%。 在 0.25 - 0.60 ppm 范围内的回收性能进一步表明, Sievers InnovOx 适用于分析 6M NaCl 中的小于 1 ppm  的 TOC。 

2Sievers InnovOx 6M NaCl 中低于 1 mg/L TOC 结果

TOC加标 (ppm) 6M  NaCl实测 TOC  (ppm)σ

%

RSD

%

差值

0.250.250.0313%0%
0.40.390.0410%4%
0.60.570.035%5%

3. 海水处理 在海水处理应用中,海水经过几个步骤的处理,在每个处理步骤之后检查有机物含量,以确保Z 佳性能和出水质量。分析结果如表 3 所示。 

3Sievers InnovOx 在海水应用中的 TOC 结果

取样点平均 TOC (ppm)%RSD
处理前的海水1.054.33
工艺步骤 10.802.13
工艺步骤 20.725.50
工艺步骤 30.673.51

表3中的结果显示,相对极ng确度优于6%。有机物含量随工艺步骤而降低,表明有机物被有效去除。这就证明了Sievers InnovOx适用于测量有机物。即使当TOC浓度小于1 ppm时,分析仪都具有良好的适用性。

技术

Sievers InnovOx分析仪采用超临界水氧化(SCWO,SupercriticalWater Oxidation)技术,将有机碳分子氧化成二氧化碳,然后用非色散红外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)检测技术对其进行定量分析。在超临界水氧化过程中,样品在水的热力学临界点以上被加热加压。在此条件(375˚C和220 bar)下,水成为超临界液体,有机物高度可溶,而无机盐不可溶。这些条件能够提高氧化效率,使分析仪能够有效

测量侵蚀性和复杂基质中的TOC。

Sievers InnovOx除了测量溶解的TOC外,还能测量含有悬浮物质的样品中的TOC微粒(<800µm)。


建议

在用吸样来监测多个位置时,可以使用SieversInnovOx ES实验室型分析仪,此款仪器可以配置可选的空气过滤器。此选项可以使用环境空气作为分析仪的载气,无需加压的氮气或仪器气体。自动进样器Z多可以配置120个35mL样品管,或者63个40mL或60mL样品瓶。此外,在应用中还可以使用可选的搅拌台和清洗台。我们建议使用上述选项来保持样品的均匀性,而且便于日常清洁自动进样器的针,以及防止卤水腐蚀设备。

当需要连续的实时数据时,可以使用Sievers InnovOx在线型分析仪来分析卤水。我们建议配置PTFE样品阀来防止卤水腐蚀。此外,应在防护罩内安装吹扫空气加湿器,以防腐蚀性环境气体和水溅起。


结论 

Sievers InnovOx 分析仪用于有效地、高效地分析复杂 水性基质中的有机碳含量,包括含有高浓度无机盐的 溶液中的有机碳。分析仪结合了 SCWO 氧化法与 NDIR 检测法,可以定量分析饱和盐溶液中的低 ppm  TOC。


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