Sievers实验室型TOC 分析仪分析过氧化氢中的 TOC
挑战
过氧化氢（H2O2）是许多行业在生产工艺中广泛使用的重要化学品。许多应用（例如半导体制造）都需要使用高纯度、低污染的 H2O2溶液。有效地测量 H2O2溶液中的杂质浓度（特别是有机碳浓度），是确定过 H2O2溶液在工艺中的适用性以及 H2O2溶液对工艺和产品的影响的关键。
H2O2 溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析 H2O2 溶液中的有机物含量极为困难。此外，H2O2 溶液中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被完全氧化。要想对 H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析， 就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。
解决方案
TOC 分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化 学耐受性，并在低 pH 值下能够有效氧化有机碳，以获 得有效结果。 Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术， 能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物， 从而测量出TOC的ppm和ppb浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了 TOC 定量测量。
技术
Sievers InnovOx TOC 分析仪采用超临界水氧化技术， 将有机碳分子氧化为 CO2，然后用非色散红外（NDIR， Non-Dispersive Infrared）检测技术进行极ng确定量。 在超临界水氧化过程中，样品被加热、加压，直到水的临界点以上。在此条件下（375˚C 和 220 巴），水成为超临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不可溶。 此条件提高了氧化效率，从而能够测量出反应性基体或复杂基体中的 TOC。
过氧化氢 (H2O2)
我们用 30％H2O2 溶液中的加标咖啡 因的浓度来评估 Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪分析 H2O2溶液中 TOC 的能力。我们分析了加标样品，并将实际 TOC 结果与预期值进行比较，从而证明了此评估方法的可行性。
我们在两个范围（0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm）内 进行分析，证明了分析仪在宽广的 TOC 范围内具有适用性 。 我们还确定了酸剂（ HCl ） 和氧化剂（(NH4)2S2O8）的**设置，以得到Z准确和Z极ng确的测量结果。
表 1 中的分析数据包括加标浓度、从加标的 30％H2O2 样品中测得的 TOC、TOC 百分比回收率。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。
分析数据显示，分析仪能够对不同浓度的 H2O2 溶液进行 TOC 定量测量。为了减少在氧化环境中损失咖啡 因，我们在加标后 3 小时内完成分析。
表 1：对 30％ H2O2（0 - 5000 ppm 范围）进行 TOC 分析
| 咖啡 因加标值（ppm） | 实测 TOC（ppm） | TOC 百分比回收率（ppm） |
| 50 | 50 | 1**% |
| 100 | 93 | 93% |
| 250 | 213 | 85% |
| 500 | 426 | 85% |
第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的 TOC 回收率的优化情况。向 30％H2O2溶液中加入 500 ppm 咖啡 因， 然后在 0 - 20000 ppm 范围内进行分析。测量数据如表 2 所示。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。
表 2：对 30％ H2O2（0 - 20000 ppm 范围）进行 TOC 分析
咖啡 因加标值 （ppm） | 实测 TOC （ppm） | % RSD | % 回收率 | % 氧化剂 |
| 500 | 510 | 7% | 102% | 5 |
| 500 | 506 | 3% | 101% | 10 |
| 500 | 482 | 8% | 96% | 15 |
在各种氧化剂设置下，500 ppm TOC 的回收率都非常好。相对标准偏差（RSD）表明，分析范围的测量极ng确度符合标准。用 5％到 10％范围的氧化剂设置，得出了**结果。
结论
Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪能够准确地、极ng确 地测量 30％的浓缩 H2O2溶液中的各种 TOC 浓度。测量的极ng确度和准确度很高，咖啡 因回收率可达 500 ppm。 在整个测量过程中，分析仪器表现出极 佳的稳定性，并 且耐受 H2O2基体，在规定的维护周期内没有发生降解。
建议
表 3 是建议的 H2O2分析参数。使用对各个 TOC 浓度范围 建议的参数组，就能得到Z准确和Z极ng确的测量数据。
| TOC | <100 ppm |
| 范围 | 0-5k |
| 酸剂 | 2-5 % 3M HCl 或 6M H3PO4 |
| 氧化剂 | 0-1% |
| 吹除 | 0.8 分钟 |
| 校准点：线性、0、10、50、100 ppm | |
| TOC | 100<TOC<5,000 |
| 范围 | 0-5k |
| 酸剂 | 2-5 % 3M HCl 或 6M H3PO4 |
| 氧化剂 | 5% |
| 吹除 | 0.8 分钟 |
| 校准点：线性、0、100、1000、5000 | |
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