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低于 5 ppm 的总有机碳 TOC定量分析

发布日期:2020-11-06 16:13:09 发布人员: 浏览次数:235

简介 

       Sievers InnovOx ES 总有机碳TOC分析仪用于分析复杂水溶液中的浓度范围 为 50 ppb 至 50,000 ppm 的总有机碳(TOC)。通过精 确校准和控制仪器使用条件,仪器可以对低于 5 ppm 的 TOC 进行可靠的定量分析。在快速、极ng确分析低于 5  ppm TOC 时,建议仪器专用于分析低于 100 ppm TOC 的样品。下面列出了低范围 TOC 定量分析及实例的方法和Z佳操作。这种复杂溶液的低浓度定量分析对于化 学品生产质量控制、海水淡化优化、工业废水法规达标 等应用来说极为重要。

仪器条件 

       仪器的碳基线需满足以下两个要求,才能保证低浓度范围定量分析的高极ng确度和准确度: 

       • 碳基线的质量响应必须比样品的质量响应至少低 3 倍。理想的碳基线为 0.3-0.5 µg 碳。 

       • 在校准时,基线碳信号的变化量不可超过基线 的±5%。校准基线的变化会使分析结果偏离实 际值,产生正、负偏差。

       表 1 列明了典型的偏差结果和修正。

表 1:常见的低 TOC 定量分析误差


观察结果原因修正
负 TOC 值样品运行的碳基线 大于校准的碳基线 (0.5 µg)用去离子(DI)水漂洗, 直至基线达到 0.3-0.5 µg 碳,然后重复分析
预期值偏高样品运行的碳基线小于校准的碳基线用去离子(DI)水漂洗, 直至基线达到 0.3-0.5 µg 碳,然后重新校准

校准 


仪器校准的建议: 

       • 仪器操作范围:0-100 ppm 

       • 漂洗使碳基线降至 0.3-0.5 µg 后立即进行校准 

       • 开始校准后应完成校准。在校准过程中不要终止或暂停校准 

       • 校准后用去离子水漂洗仪器,重复操作至少 3 次

校准参数: 

       • 线性校准 

       • 操作模式:NPOC 

       • 碳基线:0.3-0.5 µg  

       • 校准点:试剂水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、 1000 ppb 

       • 4 次重复校准,1 次舍弃校准

校准示例:0-1 ppm 

       在 0-1 ppm TOC 范围内进行校准时,首先漂洗仪器使 基线碳响应降至 0.35 µg 碳。应在 NPOC 模式下完成 校准,进行 4 次重复和 1 次舍弃。校准数据如表 2 所 示。重复校准的变量应在可接受的范围内(通过标准 <7%)。R2 值为 0.99,表示仪器在该浓度范围内具有 较强的线性响应。

表 2:0 - 1 ppm 的校准数据

浓度范围操作模式标样浓度 (ppb)%RSD调整后的 浓度 (ppb)
0-100 ppmNPOC试剂水不适用不适用
NPOC300
2.29280
NPOC5003.89520
NPOC7500.29760
NPOC10001.88990
R2 = 0.999                    斜率 = 647                                               截距 = -0.45

       通过分析两个已知 TOC 的标样来确认校准,分析浓度 应不同于所使用的校准点浓度。漂洗仪器使基线降至 0.35 µg。在 NPOC 模式下分析 KHP 核查标样,分析浓 度为 400 ppb 和 600 ppb。表 3 中的数据表明,经过恰 当的准备、配置、校准,Sievers InnovOx ES 在分析低 于 1 ppm 浓度时的相对极ng确度和准确度均优于 10%, 其中 σ 为标准偏差,RSD 为相对标准偏差。

表 3:0 - 1 ppm 校准的确认数据

标样 TOC  (ppb)实测 TOC  (ppb)σ%RSD%差值
400
3801035
600644
5387

样品分析示例:海水中 1 ppm TOC 定量分析

       用 Sievers InnovOx ES 来定量分析脱盐进水及后续工艺 步骤中的 TOC,方法参数如表 4 所列。先进行 0-1 ppm 范围的校准,仪器在 670 ppb 至 1.05 ppm 范围内分析 TOC,具有足够的灵敏度来分辨出表 5 所列的工艺步骤 中渐降的 TOC。测量的相对极ng确度优于 6%。

表 4:海水应用中的分析方法参数

                                                                      分析方法
模式NPOC
范围0-100
HCl 3N (%) 5
氧化剂 (%) 24
吹扫时间 (分钟)2
去离子水冲洗关闭
样品冲洗0
校准0, 300, 500, 750, 1000 ppb (线性拟合

表 5:工业海水应用的数据

取样点平均值 (ppm)%RSD
未处理的海水1.054.33
工艺步骤 10.80

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