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Sievers M9 TOC 实验型分析仪的基本工作原理

发布日期:2020-11-06 16:13:09 发布人员: 浏览次数:719

       M9实验室型 TOC 分析仪借助Sievers TOC技术提供久经考验的可靠性和准确性。除了分析性能和合规性,M9实验室型还具有自动化功能,可以帮助您节省时间,并提供阶段1电导率同步测试选项以及Turbo模式下的4秒分析时间。M9 TOC分析仪和软件符合21 CFR Part 11,并且满足或超越现行的数据完整性指导原则。对于制药行业,Sievers验证支持包(VSP)可帮助您从容应对M9验证流程,从而实现更加高效的仪表实施。针对软件的全新Sievers VSP专为通过验证Sievers DataPro2软件以解决数据完整性和21 CFR Part 11的问题而撰写。

       TOC 的分析方法是将一定量的样品水中的有机分子完全氧化成二氧化碳(CO2),然后测量结果 CO2的浓度,并将此浓度视为碳浓度。测量 TOC 的技术有多种,各个厂家生产的仪器之间的主要差别在于氧化有机物和测量结果 CO浓度的方法有所不同。

Sievers M9 TOC 实验型分析仪.png


M9 TOC实验室型分析仪的工作原理图.png

M9 TOC实验室型分析仪的工作原理图

氧化  

       样品进入分析仪后,将 6M 磷酸(H3PO4,在用户界面上显示为酸剂)以设定的流量注入样品, 将样品的 pH 值降至 2。再向酸化样品中加入 15%的过硫酸铵((NH4)2S2O8,在用户界面上显 示为氧化剂),以促使有机物氧化,以便准确测量总碳(TC,Total Carbon)和无机碳(IC, Inorganic Carbon)。样品通过混合线圈,到达分流管。

       如果使用无机碳去除器(ICR,Inorganic Carbon Remover),需要向样品中增加酸剂,以去 除过多的 IC。ICR 可以通过真空脱气来去除过多的 IC。 

       分流管将样品分成两股相同但彼此分离的水流。一股水流用于测量 IC,另一股水流用于测量 TC。 

       TC 流进入氧化反应器,样品在那里被暴露于紫外线下。紫外线加上过硫酸铵(添加量视具体 应用而定)会氧化样品中的有机化合物,将碳原子转化成 CO2。反应器是缠绕在紫外灯外的螺 旋石英管。紫外灯放射 185 和 254 纳米的紫外线,从而形成由水光解(见方程式 1)和过硫 酸铵(见方程式 2、3)产生的羟基自由基形式的强氧化剂:

H2O + hv → (185 nm) OH·+ H· (1)

S2O82- + hv (254 nm) 2 SO4·- (2)

SO4·- + H2O → HSO4- + OH· (3)

羟基自由基(OH·)完全氧化有机物,将有机物中的碳原子转化成 CO2.

有机化合物 + OH·CO2 + H2O (4)

        当样品中的 TOC 浓度很低时(小于 1 ppm),通常无需加过硫酸铵,使用光解水(见方程式 1)产生的羟基自由基就能实现完全氧化。

       IC 流经过延时线圈,延时线圈使 IC 流流过分析仪的总时间同 TC 流流过分析仪的时间相等。

       当 TC 流从氧化反应器中流出,且 IC 流从延时线圈中流出时,会流向各自的 CO2 传输模块。 CO2 传输模块是 SUEZ 公司的专利产品,可以利用选择性透气薄膜将 CO2 从样品中分离出来。 薄膜将分析仪的样品回路与去离子水回路分开。分析仪的去离子水回路是闭合环路,由两个电导池(分别用于测量 TC 流和 IC 流)、去离子水泵、去离子水容器、离子交换树脂床组成。

监测

       利用膜电导率检测法来定量测量样品中的 IC 和 TC。样品中的 CO2 穿过薄膜,进入集成去离子水环路提供的去离子水中,同时干扰性化合物和其它氧化副产物因受到薄膜的阻挡而留在 样品回路一侧。CO2 与水反应产生碳酸,碳酸分解成氢离子和碳酸氢根离子:

CO2 + H2O → H2CO3 H+ + HCO3- (5)

       去离子水被泵持续抽过分析仪的去离子水回路,同时从 CO2 传输模块中收集 H+ 和 HCO3- 离子, 以及 H2CO3 和 CO2 分子,并将其送到电导池进行测量。然后,离子交换树脂消除 HCO3- 和其它离子,Z后水被抽回 CO2 传输模块,再重复上述步骤。

       TC 和 IC 电导池都带有电热调节器,所有的电导率读数都经过温度校正。TC 和 IC 样品流中的 CO2 可以通过各自的电导池进行测量,可以用电导率读数来计算 TC 和 IC 的浓度。得到测 量值后,TOC 就等于下列差值:

TOC = TC - IC (6)




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